表面活性剂的结构表征

表面活性剂的结构表征 各种用途的产品中,或多或少含有不同功能的表面活性剂。对各种混合型样品,需要用物理分离、化学分离、硅胶柱层析、色谱分离等方法进行分离、提纯,再利用光谱、质谱、色谱、能谱、热分...

表面活性剂的结构表征

各种用途的产品中,或多或少含有不同功能的表面活性剂。对各种混合型样品,需要用物理分离、化学分离、硅胶柱层析、色谱分离等方法进行分离、提纯,再利用光谱、质谱、色谱、能谱、热分析等仪器,对所含组分进行结构表征及定量。

混合样品的分离

逐级洗涤法

溶解沉淀法

色谱分离法(柱色谱、薄层色谱、HPLC等)

2、色谱的分离原理

当流动相中所携带的混合物流过固定相时,就会和固定相发生作用(力的作用)。由于混合物中各组分在性质和结构上有差异,与固定相发生作用的大小也有差异。

因此,在统一推动力的作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。

3)淋洗

淋洗体系:梯度淋洗

淋洗剂体积:400-800份

步骤:先点板(TLC)—-板爬在0.3Rf处的淋洗体系适合将此物质冲下来

注意事项:过柱时,洗脱剂现配现用,接收器皿勤更换,以免交叉

4)适用于分析:

1)样品溶解性较好

2)TLC板上显示具有可分离性

3)有一定的样品量(至少100mg,太少的样建议用制备TLC)

⇀看板

一看,首先在日光下观察,划出有色物质的斑点

二照,在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点

三碘,大部分有机物在碘中呈可逆的棕黄色斑点

四显,无色也无紫外吸收的物质,可以用显色剂显色

⇀TLC法在表面活性剂中的应用

仪器分析

表活分析重点用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸碱滴定等进行结构的表征。

2、红外光谱的应用

测试红外谱图,通过吸收峰的位置相对强度以及峰形等提供化合物的结构信息,广泛用于小分子、高分子化合物的定性分析,也可简单定量。

是一种较为简单、快捷的分析方法。

聚氧乙烯醚类的表活均在1000~1250cm-1之间存在—O—R基的伸缩振动峰

氢谱结构解析的几个重要参数

化学位移                            耦合常数               峰型(s, d, t, q)             积分面积

1)氢谱常见官能团的化学位移

化学位移的影响因素:

1)屏蔽(抗磁)与去屏蔽(顺磁)效应

2)诱导效应与共轭效应

3)各项异性效应                     4)氢键效应

5)质子交换影响                     6)溶剂的影响

2)耦合常数

自旋-自旋耦合(spin-spin coupling): 相邻碳上氢核的相互影响耦合常(Couplingconstant)J:两个裂分峰间距离,单位:Hz耦合常数J只与化学键性质有关,而与外加磁场无关

3)核磁的裂峰

由于相邻碳上质子之间的自旋-自旋偶合,因此能够引起吸收峰裂分。

1)某核和n个磁等价的核耦合是,可产生n+1条谱线;

2)谱线裂分的间距即是它们的耦合常数J

3)多重峰通过其重点作对称分布,中心位置即为化学位移值

4)多重峰的相对强度为二次项展开式(a+b)n 的系数,n为等价核的个数

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