TLC法在表面活性剂中的应用

TLC法在表面活性剂中的应用 仪器分析 表活分析重点用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸碱滴定等进行结构的表征。 红外光谱的应用 测试红外谱图,通过吸收峰的位置相对强度以及峰形等提供化合物的...

TLC法在表面活性剂中的应用

仪器分析

表活分析重点用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸碱滴定等进行结构的表征。

红外光谱的应用

测试红外谱图,通过吸收峰的位置相对强度以及峰形等提供化合物的结构信息,广泛用于小分子、高分子化合物的定性分析,也可简单定量。

是一种较为简单、快捷的分析方法。

聚氧乙烯醚类的表活均在1000~1250cm-1之间存在—O—R基的伸缩振动峰

氢谱结构解析的几个重要参数

化学位移                            耦合常数               峰型(s, d, t, q)             积分面积

1)氢谱常见官能团的化学位移

化学位移的影响因素:

1)屏蔽(抗磁)与去屏蔽(顺磁)效应

2)诱导效应与共轭效应

3)各项异性效应                     4)氢键效应

5)质子交换影响                     6)溶剂的影响

2)耦合常数

自旋-自旋耦合(spin-spin coupling): 相邻碳上氢核的相互影响耦合常(Couplingconstant)J:两个裂分峰间距离,单位:Hz耦合常数J只与化学键性质有关,而与外加磁场无关

3)核磁的裂峰

由于相邻碳上质子之间的自旋-自旋偶合,因此能够引起吸收峰裂分。

1)某核和n个磁等价的核耦合是,可产生n+1条谱线;

2)谱线裂分的间距即是它们的耦合常数J

3)多重峰通过其重点作对称分布,中心位置即为化学位移值

4)多重峰的相对强度为二次项展开式(a+b)n 的系数,n为等价核的个数

4)积分面积

根据积分图的台阶高度看出各峰下面所包围的面积之比,从而知道基团含氢的数目比

举例:

质谱

⇀XRF测试应用范围

1.陶瓷:陶瓷、玻璃、水泥元素分析;

2.环境:土壤、废水、灰分元素分析;

3.化学:橡胶、涂料、塑料、电镀液中元素分析;

4.金属:合金、矿石、矿渣元素分析;

XRF优点:

1.制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析;

2.分析精密度高;

3.测定过程不会引起化学状态的改变,可反复多次测量,结果重现性好。

1. 分析对象广

气相色谱只限于分析气体和沸点较低的化合物;HPLC不受样品挥发性和热稳定性的限制,适用于高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质。原则上讲,几乎可以分析除永久气体外所有的有机和无机化合物。

⒉流动相对分离起作用

气相色谱的流动相仅起运载作用,对组分不产生相互作用力;HPLC的流动相对组分产生相互作用力,相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数。

保留时间是色谱法定性的基本依据,但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响。

▲根据色谱峰的个数,可以判断样品中所含组分的个数

▲根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析

▲根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析

▲色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据

▲色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据

1)HPLC的定性分析

定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物,保留值可作为一种定性指标

2)HPLC的定量分析

定量分析的任务是求出混合样品中各组分的百分含量,色谱定量分析的依据是被测组分的量与其峰面积成正比。

①归一化法          ②内标法      ③外标法

IC

离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

离子色谱的应用范围

1、阴离子分析:首推和首选的方法(卤素、硫酸根、磷酸氢根、)

2、阳离子分析:碱金属(Li、K、Na)、碱土金属(Ca、Mg)、铵根、

3、有机物:水溶性和极性化学物、有机酸、有机胺、糖类、氨基酸

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